Cómo calibrar, usar, limpiar y conservar un pH-metro


Una vez elegido el pH-metro el siguiente paso es conocer los fundamentos de su funcionamiento, uso y conservación. La idea general aquí tratada es extensible a otros medidores de pH, si bien, los aspectos prácticos se centran en el que yo tengo: el Adwa AD12.

¿Cómo funciona un pH-metro?


Muy resumidamente un pH-es un aparato que mide el potencial del líquido cuyo pH queremos conocer y lo compara con el potencial del electrodo de referencia, en función de dicha diferencia de potencial calculará cuál es el pH.

La solución de referencia y la externa se encuentran separadas por una fina membrana de vidrio polarizable. En el interior de la membrana la actividad H+ es constante, es decir, hay un pH fijo, mientras que la actividad exterior dependerá de la muestra. La diferente actividad de los iones de hidrógeno supondrá diferentes cargas en ambas paredes de la membrana, ergo la referida diferencia de potencial de la que se sirve el medido para calcular el pH de la solución incógnita.

Si tenéis el mismo pH-metro que yo veréis que tiene dos sensores. Uno es el bulbo que mide el pH y el otro la sonda de la temperatura. El registro de la temperatura es importante puesto que ésta afecta al pH. El Adwa AD12 es un medidor ATC, es decir, con automatic temperatura compensation, lo que significa que él solito hará los cálculos y ajustes necesarios para indicar un valor correcto de pH en función de la temperatura.

¿Qué es lo primero que he de hacer con mi pH-metro?


Seguramente pensarás que calibrarlo, ¡pues no! Lo primero que hay que hacer es velar por la buena salud de tu electrodo.

La verdad es que me han llamado la atención al recabar información para este post distintos tutoriales que pasan directamente a la fase de calibración sin hacer mención a la conservación del electrodo cuando incluso el propio manual de instrucciones lo menciona.

La correcta conservación del electrodo es crucial. Si se deteriora, las mediciones no serán correctas y en consecuencia tendríamos que adquirir un pH-metro nuevo, salvo que el sensor sea una pieza sustituible. En el caso del Adwa AD12 lo es (cuesta unos 20 €), lo cual no quita para que lo cuidemos lo mejor posible.

Con todo, aun con el mejor de los cuidados distintas fuentes apuntan que su duración oscila entre unos 12 y 24 meses.

En cuanto al cuidado propiamente dicho el sensor debe estar siempre hidratado. Esto deberemos hacerlo con una solución específica que contenga un electrolito adecuado. Nunca debe guardarse con agua destilada o desionizada, ya que eso derivaría en una pérdida iónica por migración osmótica de la solución de referencia dejando ésta por tanto de cumplir su cometido.

Con carácter general las soluciones de conservación son de cloruro potásico 3M (3 mol/l KCl). Si puntualmente no se dispusiera puede guardarse con la solución tampón pH 4.0, más adelante hablaremos de ella.

Asimismo cabe mencionar que la temperatura ideal de conservación del aparato es entre los 15 y los 25 ºC.

Retomando la pregunta que abre este apartado hay que insistir en que lo primero que hay que hacer con tu pH-metro es guardarlo con la solución de almacenamiento. Cuando te hagas con él y lo saques de su caja observarás que el sensor está sin líquido alguno. Ante tales circunstancias el propio manual recomienda hidratarlo al menos una hora antes de su uso con una solución de mantenimiento, pero… ¿Por qué esperar a ese momento?

Tal cual lo cojas llena la mitad del tape del cabezal con la solución de mantenimiento y guárdalo así en posición vertical para evitar que se derrame. ¡Ojo! Llénalo sólo a mitad, si no al poner el sensor el líquido rebosará.

Llegados a este punto ya estamos listos para el segundo paso:

Cómo calibrar el pH-metro


Los pH-metros pueden ser calibrados a un punto, dos o tres. Esto quiere decir que el aparato viene preconfigurado con un determinado pH de referencia que hemos de ajustar.

Las calibraciones a un punto suelen hacerse al 7.0, las de dos al 4.0 y al 7.0, y las de tres al 4.0, el 7.0 y el 10.0.

La calibración puede hacerse, según el modelo de pH-metro, ajustando el valor girando un tornillo en el aparato, configurando el valor con ayuda de las teclas o bien automáticamente. Este último caso es el del Adwa AD12.

La calibración es importante. Es lo mismo que afinar un instrumento de música. Si no está afinado será imposible tocar correctamente. Con el pH-metro igual. Si no está bien calibrado las mediciones que realicemos estarán desvirtuadas.

El ajuste se hace utilizando soluciones de calibración, tampón o buffer de pH (son distintas denominaciones del mismo producto). En el caso del AD12 necesitaremos dos soluciones de calibración, la de pH 4.0 y la de 7.0.

Estas soluciones en buenas condiciones de conservación se mantienen estables hasta 2 años mientras no se abra. Una vez abierto debería durar al menos 6 meses siempre que no se produzca contaminación alguna. En este sentido cabe destacar que no se debe devolver nunca el líquido utilizado. Hay que desecharlo. El precio de estas soluciones ronda los 6 y los 7 euros el bote de 300 ml (hablo de las más baratas, este precio es aplicable también a las de conservación y limpieza). La verdad es que por cantidad un bote de 300 ml es más que suficiente, pues apenas se utiliza un tapón en cada uso (25 ml a lo sumo).

Para la calibración del Adwa AD12 deberemos encender el aparato. Una vez se inicie y el display se estabilice mantendremos pulsado el botón on/off y en la pantalla irán apareciendo las instrucciones de cuando introducir el medidor en una solución y otra.

Tan sólo tendríamos que prestar algo de atención si apareciera la indicación WRNG, que nos estaría avisando de que la solución tipo no es reconocida por el pH-metro.

Cuando lo hayamos calibrado estará listo para su uso. Conviene calibrarlo una vez a la semana si se usa mucho y una vez al mes si su uso es más esporádico.

Es obligatorio volver a incidir en que la temperatura afecta al pH y que es un factor que hemos de considerar para efectuar las correspondientes correcciones. Cito por ejemplo las indicaciones que se adjuntan en la solución buffer pH 7.0 con relación a la temperatura: A 30 ºC el pH es, efectivamente, 7.0, si bien a 5 ºC es 7.1 y a 40 ºC 6.98.

Si nuestro pH-metro es ATC (automatic temperature compensation) hará estos ajustes por sí mismo en función de su temperatura de referencia, por lo general 25 ºC. El Adwa AD12, como apuntaba al principio del artículo, lo es, por lo cual una cosa menos de la que preocuparse.

¿Cada cuánto hay que calibrar un pH-metro?


Según el fabricante:
  • Cuando se sustituya el electrodo.
  • Después de usarlo con químicos agresivos.
  • Cuando se requiera una gran precisión.
  • Al menos una vez al mes.
Yo en mi caso suelo calibrarlo cada vez que lo voy a usar, ya que es una tarea que no cuesta apenas tiempo y además a mí, entre lote y lote, me pasa casi el mes.

¿Ya puedo usarlo? ¿Cómo lo hago? ¿He de limpiarlo? Vamos con ello...

Cómo usar un pH-metro


Hacer mediciones en principio es algo tan sencillo como introducir el medidor en el líquido y ver lo que pone en la pantalla. Si bien, conviene matizar lo que podríamos llamar un manual de buenas prácticas.

El primer punto de atención lo pondremos en la temperatura de la muestra a medir. Es cierto que si el medidor tiene compensación automática de temperatura (ATC) la medición debería realizarse considerando este extremo. No obstante, para favorecer la exactitud de la medición así como la salud de nuestro sensor -tal y como señalábamos en el artículo sobre qué pH-metro comprar para la elaboración de cerveza-, conviene realizar las mediciones lo más cerca posible de 25 ºC. Como las muestras que necesitamos son muy pequeñas perderán muy rápidamente la temperatura. Un mínimo tiempo en el congelador será suficiente para nuestro propósito. Resulta imprescindible en este sentido decir que hay que observar además el rango de temperaturas de funcionamiento para las que está diseñado el medidor. En el caso del Adwa AD12 entre -5 y 60 ºC.

Aclarado el tema de la temperatura entramos con la medición. Consideremos que tenemos el pH-metro con su tapa protectora, con el sensor correctamente hidratado y por tanto listo para su uso. Como es evidente habría que quitar la tapa, dar un par de sacudidas (como las que se daban a los antiguos termómetros clínicos de mercurio) para quitar el resto de solución conservadora que pudiera haber. Seguidamente le damos un par de pulverizaciones con agua (yo uso un atomizador con agua destilada, aunque también valdría la del grifo atomizada o directamente del grifo). Volvemos a sacudir y ya estamos listos para introducirlo en el líquido que queramos medir.

La medición la efectuaremos introduciendo el medidor en el líquido lo suficiente como para que la sonda se sumerja completamente (unos 3 cm). Lo agitaremos mínimamente para favorecer la homogeneización de la solución y deshacernos de las posibles burbujas de aire. Esperaremos unos segundos a que la medición se estabilice (pueden ser necesarios entre 30 y 60 segundos). En el caso del Adwa AD12 mientras se realizan los cálculos y ajustes aparece un reloj de arena en el display. Eso quiere decir que debemos seguir esperando.

En lo que a la limpieza entre medición y medición se refiere durante el día de elaboración lo que yo hago después de cada uso es retirar los restos con unas sacudidas, lo limpio otra vez con un poco de agua y lo dejo nuevamente en posición vertical con su caperuza con el líquido de conservación.

He visto en algunos sitios -los menos- que se molestan en secar la membrana del sensor con un papel. Yo creo que hay muy poco que ganar y mucho que perder. En tanto y cuanto el deterioro o la suciedad no sea tal que ya de un poco igual yo evitaría hacer manipulación alguna.

Cuando ya hayamos terminado de usarlo llega el momento de guardarlo. Lo que nos plantea el último interrogante de este artículo:

¿Cómo se limpia un pH-metro para su guarda?


Lo primero sería determinar cuándo es necesario limpiar el medidor. En principio no sería necesario acometerla después de cada uso (con uso me refiero no entre medición y medición, sino llegado la hora de guardarlo hasta la próxima vez). Tan sólo sería preciso hacerlo cuando veamos que empieza a haber sales adheridas al electrodo o, con carácter preventivo, una vez al mes. En mi caso, al igual que la calibración, vienen a coincidir el mes con el momento de uso, así que esa es la razón por la que lo limpio en cada ocasión.

La limpieza del electrodo previa al fin de su utilización ha de hacerse con una solución específica, en concreto una solución de ácido clorhídrico 0.1 M (0.1 mol/l HCl).

El procedimiento que sigo, básicamente, es el mismo que siempre. Sacudo el medidor para eliminar restos. Lo aclaro con agua y lo vuelvo a sacudir. A continuación lo introduzco en la solución de limpieza y lo dejo sumergido durante 2 ó 3 minutos. Aclaro con agua y lo considero limpio y listo para su guarda. Indicar en este sentido que cada vez que hago limpieza del medidor sustituyo también el líquido de conservación que hay en el tapón.


Fuentes:


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